Igły wtryskowe do chromatografu gazowegozazwyczaj używaj 1ul i 10ul. Chociaż igła do wstrzykiwań jest mała, jest niezbędna. Igła iniekcyjna to kanał łączący próbkę z instrumentem analitycznym. Za pomocą igły iniekcyjnej próbka może wejść do kolumny chromatograficznej i przejść przez detektor w celu ciągłej analizy widma. Dlatego też konserwacja i czyszczenie igły do wstrzykiwań jest w centrum codziennej uwagi analityków. W przeciwnym razie nie tylko wpłynie to na wydajność pracy, ale także spowoduje uszkodzenie instrumentu. Poniższy rysunek przedstawia elementy igły do wstrzykiwań.
Klasyfikacja igieł iniekcyjnych
W zależności od wyglądu igły do wstrzykiwań można ją podzielić na igły do wstrzykiwań stożkowych, igły do wstrzykiwań ze skośnymi igłami i igły do wstrzykiwań z płaską główką. Do wstrzykiwania przegrody stosuje się igły stożkowe, które mogą zmniejszyć uszkodzenie przegrody i wytrzymać wielokrotne wstrzyknięcia. Stosowane są głównie we wtryskiwaczach automatycznych; Igły skośne można stosować w przegrodach iniekcyjnych, które są łatwe w obsłudze. Spośród nich igły 26s-22 są najbardziej odpowiednie do stosowania na przegrodach iniekcyjnych w chromatografii gazowej; Igły iniekcyjne z płaską główką są stosowane głównie w zaworach wtryskowych i pipetach do pobierania próbek w wysokosprawnych chromatografach cieczowych.
Zgodnie z metodą wstrzykiwania można ją podzielić na automatyczną igłę do wstrzykiwań i ręczną igłę do wstrzykiwań.
Zgodnie z różnymi wymaganiami analitycznymi igły wtryskowej w chromatografie gazowym i cieczy do chromatografu cieczowego, można ją podzielić na igłę do wtryskiwania gazu i igłę do wtryskiwania cieczy. Igła do wstrzykiwania do chromatografii gazowej zazwyczaj wymaga mniejszego wstrzyknięcia, a najczęstsza objętość wtrysku wynosi 0,2-1 ul, więc odpowiednia igła do wstrzykiwania wynosi zazwyczaj 10-25 ul. Wybrana igła to igła stożkowa, wygodna do wstrzykiwania; dla porównania, objętość wtrysku w chromatografii cieczowej jest na ogół większa, a typowa objętość wtrysku wynosi 0,5-20ul, więc względna objętość igły jest również większa, zwykle 25-100UL, a końcówka igły jest płaska, aby zapobiec zarysowaniu stojana.
W analizie chromatograficznej najczęściej stosowaną igłą iniekcyjną jest igła do mikroiniekcji, która szczególnie nadaje się do analizy cieczy w chromatografie gazowym i chromatografie cieczowym. Całkowity błąd pojemności wynosi ± 5%. Hermetyczna wydajność wytrzymuje 0,2Mpa. Dzieli się na dwa typy: wtryskiwacz do przechowywania cieczy i wtryskiwacz do przechowywania cieczy. Zakres specyfikacji mikrowtryskiwacza nieciekłego wynosi 0,5 μL–5 μL, a zakres specyfikacji płynnego mikrowtryskiwacza wynosi 10 μL–100 μL. Igła do mikroiniekcji jest niezbędnym, precyzyjnym narzędziem.
Zastosowanie wtryskiwacza
(1) Przed użyciem sprawdzić wstrzykiwacz, sprawdzić, czy strzykawka nie ma pęknięć i czy końcówka igły nie jest zadziorowana.
(2) Usunąć resztki próbki ze wtryskiwacza, przemyć wtryskiwacz rozpuszczalnikiem 5–20 razy i wyrzucić zużyty płyn z pierwszych 2–3 razy.
(3) Usuń pęcherzyki z wtryskiwacza, zanurz igłę w rozpuszczalniku i wielokrotnie pobierz próbkę. Podczas opróżniania próbki pęcherzyki w iniektorze mogą zmieniać się wraz z pionową zmianą rurki.
(4) W przypadku korzystania z wtryskiwacza należy najpierw napełnić wtryskiwacz cieczą, a następnie spuścić ciecz do wymaganej objętości wtrysku.
Konserwacja igły do wstrzykiwań
(1) Przed użyciem próbki o lepkości od średniej do wysokiej należy rozcieńczyć lub wybrać igłę do wstrzykiwań o dużej średnicy wewnętrznej.
(2) Do czyszczenia igły należy używać narzędzi czyszczących, takich jak prowadnik lub mandryn, pęsety i środków powierzchniowo czynnych do czyszczenia ścianek igły.
(3) Czyszczenie termiczne: Czyszczenie termiczne służy do usuwania pozostałości organicznych z igły, zwłaszcza do analizy śladowej, substancji o wysokiej temperaturze wrzenia i substancji lepkich. Po kilku minutach czyszczenia termicznego narzędzie do czyszczenia igieł może być ponownie użyte.
Czyszczenie igły iniekcyjnej
1. Wewnętrzną ściankę igły do wstrzykiwań można oczyścić rozpuszczalnikiem organicznym. Podczas czyszczenia należy sprawdzić, czy popychacz igły do wstrzykiwań może się płynnie poruszać;
2. Jeżeli popychacz igły do wstrzykiwań nie porusza się płynnie, można go wyjąć. Zaleca się przecierać do czysta miękką szmatką zamoczoną w rozpuszczalniku organicznym.
3. Do aspiracji używaj rozpuszczalnika organicznego. Jeśli po kilku zaciągnięciach opór stawiany przez popychacz igły wtryskowej gwałtownie wzrasta, oznacza to, że nadal znajdują się w nim drobne zabrudzenia. W takim przypadku proces czyszczenia należy powtórzyć.
4. Jeżeli popychacz igły do wstrzykiwań może poruszać się płynnie i równomiernie, sprawdzić, czy igła jest zablokowana. Kilkukrotnie przepłucz igłę rozpuszczalnikiem organicznym i sprawdź kształt próbki wypychanej z igły.
5. Jeśli igła do wstrzykiwań jest prawidłowa, próbka wypłynie w linii prostej. Jeśli igła jest zatkana, próbka zostanie rozpylona w postaci drobnej mgiełki z jednego kierunku lub pod kątem. Nawet jeśli rozpuszczalnik czasami wypływa w linii prostej, należy uważnie sprawdzić, czy przepływ jest lepszy niż normalnie (wystarczy porównać przepływ z nową, niezablokowaną igłą do wstrzykiwań).
6. Blokada igły zniszczy powtarzalność analizy. Z tego powodu konieczna jest konserwacja igły. Użyj czegoś w rodzaju drutu, aby usunąć blokadę w igle. Igły można używać tylko wtedy, gdy próbka wypływa normalnie. Użycie pipety do zassania cieczy lub środka do czyszczenia strzykawki może również skutecznie usunąć zanieczyszczenia z igły.
Środki ostrożności podczas używania igły do wstrzykiwań
Nie trzymaj dłonią igły strzykawki i części próbki oraz nie tworzą się pęcherzyki powietrza (przy odsysaniu należy powoli, szybko opróżniać, a następnie aspirować powoli, powtórzyć kilka razy, 10 Objętość metalowej igły strzykawki μl wynosi 0,6 μl. Jeśli są pęcherzyki, nie możesz ich zobaczyć. Weź 1-2 μl więcej i skieruj końcówkę igły do góry, aż pęcherzyki znajdą się w górze, a następnie popchnij trzonek igły, aby usunąć pęcherzyki. strzykawka z rdzeniem wydaje się płaska) Prędkość wstrzykiwania powinna być duża (ale nie za duża), utrzymywać tę samą prędkość przy każdym wstrzykiwaniu i wstrzykiwać próbkę, gdy końcówka igły osiągnie środek komory parowania.
Jak zapobiec zginaniu się igły iniekcyjnej? Wielu nowicjuszy zajmujących się analizą chromatograficzną często zgina igłę i pręt strzykawki. Powody są następujące:
1. Port wtryskowy jest zbyt mocno dokręcony. Jeśli zostanie dokręcona zbyt mocno w temperaturze pokojowej, uszczelka silikonowa rozszerzy się i dokręci wraz ze wzrostem temperatury komory waporyzacyjnej. W tym momencie trudno jest włożyć strzykawkę.
2. Igła utknęła w metalowej części portu wtryskowego, gdy jej pozycja nie jest dobrze znaleziona.
3. Trzpień strzykawki jest wygięty, ponieważ podczas wstrzyknięcia użyto zbyt dużej siły. Niesamowite, importowane chromatografy są wyposażone w stojak na wtryskiwacze, a wstrzykiwanie za pomocą stojaka na wtryskiwacze nie spowoduje wygięcia pręta strzykawki.
4. Ponieważ wewnętrzna ścianka strzykawki jest zanieczyszczona, podczas wstrzykiwania igła zostaje popychana i wyginana. Po pewnym czasie używania strzykawki w górnej części rurki z igłą znajdziesz małą czarną rzecz, która będzie utrudniała zassanie próbki i wstrzyknięcie. Metoda czyszczenia: Wyciągnąć igłę, wstrzyknąć odrobinę wody, włożyć igłę w zanieczyszczone miejsce i kilkakrotnie naciskać i ciągnąć. Jeśli to nie pomoże, wstrzyknij wodę ponownie, aż do usunięcia zanieczyszczeń. W tym momencie zobaczysz, że woda w strzykawce staje się mętna. Wyciągnij pręt igły i przetrzyj go bibułą filtracyjną, a następnie przemyj kilkakrotnie alkoholem. Jeżeli analizowana próbka jest próbką stałą rozpuszczoną w rozpuszczalniku, należy przemyć strzykawkę rozpuszczalnikiem w odpowiednim czasie po wstrzyknięciu.
5. Podczas wstrzykiwania należy zachować stabilność. Jeśli chcesz przyspieszyć, strzykawka zostanie wygięta. Tak długo, jak jesteś biegły we wstrzykiwaniu, będzie to szybkie.
Czas publikacji: 19 czerwca 2024 r